容量法卡爾費休水分儀測定酚醛樹脂樣品中的水分含量

AKF容量法卡爾費休水分測定儀

——案例名稱——

——目的——

    本實驗通過使用AKF-1卡爾費休水分儀直接測定酚醛樹脂樣品中的水分含量，通過本試驗驗證AKF-1測定酚醛樹脂樣品中水分含量的可行性、準(zhǔn)確度與重復(fù)性。

——儀器配置——

1. AKF-1卡爾費休水分測定儀主機(jī)；

2. 全封閉安全滴定池組件；

3. 雙鉑片電極；

4. 滴定池攪拌臺；

5. 10μL微量注樣針；

6. 電子天平（0.1mg）；

——試劑——

1. 滴定劑：容量法單組份試劑（康科德1504，當(dāng)量3mg/mL）；

2. 溶劑：甲醇（上海星可化學(xué)，HPLC級）； 

3. 輔助試劑：無；

——測定方法——

1. 使用儀器的“吸溶劑"功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的無水甲醇溶液。

2. 使用儀器的“打空白"功能滴定至終點，以去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點的狀態(tài)。

3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水，拭干針頭后放入天平稱量，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，拭干針頭后放入天平稱量，將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器，開始標(biāo)定。

4. 重復(fù)步驟3，反復(fù)測量3~5次，儀器會自動保存標(biāo)定結(jié)果并計算出平均值作為試劑的滴定度。

5. 將酚醛樹脂樣品碾碎成粉末狀，稱取約500mg加入水分儀的滴定池內(nèi)，輸入樣品重量，并開始測量。

——儀器參數(shù)——

1. 計量管體積：20mL

2. 終點電流值：60uA

3. zui小進(jìn)液量：0.001mL

4. 滴定延時：  120s

5. 終點延時：  10s

6. 漂移扣除：  On

7. 終點保持：  On

卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄

——補(bǔ)充說明——

    酚醛樹脂樣品為塊狀，需碾碎成粉末狀后進(jìn)樣，50mL甲醇大約能溶解約2g樣品，建議每測定3次至4次樣品重新更換反應(yīng)杯內(nèi)的甲醇溶劑。另外，樣品碾碎成粉末狀后，會緩慢吸收空氣中的水分，建議碾碎過的樣品即使分析或密閉存放。