卡爾費休水分測定儀測定樣品制備技巧

       樣品制備是包括卡爾費休水分測定試驗在內(nèi)的大多數(shù)試驗的開端，取樣是樣品制備的重要一環(huán)，對結(jié)果的正確性和準(zhǔn)確性起著至關(guān)重要的作用。

　　在準(zhǔn)備測定“陌生”的樣品時，應(yīng)注意：

　　選取的樣品的含水量必須與原始樣品的平均含水量相同，即選取的樣品必須具有代表性。

　　無論你在哪個地區(qū)，不僅是在熱帶地區(qū)，都要注意大氣濕度。

　　易吸濕樣品的表面附著有大量水分。

　　易釋放水分或者被風(fēng)化的樣品表面水分較少。

　　如果水不是以溶解的形式存在，而是以分散的形式存在(沉淀或浮選，附著于容器壁--例如：石化產(chǎn)品，人造黃油)的液體樣品會釋放水分。

　　在冷卻過程中水的溶解度極限被削弱的樣品。

　　水在樣品中的分布越不均勻，所需取的樣品量越大。

　　取樣要盡量快，保證樣品的含水量在運輸和保存中沒有發(fā)生變化。

　　大多數(shù)樣品在取樣稱重后可以直接進(jìn)行卡爾費休水分測定，但是對于一些難溶的或者與卡氏試劑有副反應(yīng)的樣品，就需要更多的制備步驟。

　　A.稀釋法

　　可以進(jìn)行外部萃取，也可以在水分測定中在滴定容器中萃取。萃取通常需要加熱，很少在室溫下進(jìn)行。如果進(jìn)行外部萃取，請注意所有的水分都不能被萃取出來，并保證樣品和溶劑的平均含水量是可以得到的。這種方法主要用于谷類面粉。

　　B.溶劑萃取法

　　選取的樣品的含水量必須與原始樣品的平均含水量相同，即選取的樣品必須具有代表性。

　　無論你在哪個地區(qū)，不僅是在熱帶地區(qū)，都要注意大氣濕度。

　　易吸濕樣品的表面附著有大量水分。

　　C.均質(zhì)化

　　有些樣品的水分可以附著在樣品壁上或者沉在瓶底，可以將瓶子放入超聲波清洗器中進(jìn)行超聲。

　　對于糊狀或者粘性樣品，可以加入已知其含水量的助溶劑（如異丙醇）使分離出來的水分再次溶解。

　　固體樣品根據(jù)材質(zhì)的不同需要使用不同的手段進(jìn)行粉碎和均質(zhì)處理。

　　D.加熱法

　　樣品以干氣流(空氣或氮氣)加熱，或以干氣流通過加熱的樣品，釋放的水被轉(zhuǎn)移到滴定容器中并立即被滴定。加熱溫度應(yīng)該盡可能的高，但不能使樣品分解或干擾二次組分的提取。加熱法適用于不能被萃取或不能*被萃取，以及會與卡氏試劑發(fā)生副反應(yīng)的樣品的測定。

　　要謹(jǐn)記！樣品制備時不要引入新的水分或者造成被測樣品水分損失。