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        鋰離子電池原料的含水量檢測新應(yīng)用

        更新時間:2018-01-04瀏覽:2974次

         

        一、前言

           鋰電池與我們生活息息相關(guān),扮演著*的角色。比如我們每天不離手的手機(jī)以及筆記本電腦,家用電器等。作為交通工具的飛機(jī)、混合動力車、電動車等對鋰離子電池的需求也顯著增加。在鋰離子電池的制造過程中,有很多東西是必須嚴(yán)格控制的,一是粉塵,二是金屬顆粒,三是水分。

         

        二、水分對鋰電池的影響及市場現(xiàn)狀

        2.1水分會對鋰離子電池造成哪些不良影響?

        主要表現(xiàn)為電池容量小,放電時間變短,內(nèi)阻增大,循環(huán)容量衰減,電池膨脹等現(xiàn)象,因此在鋰離子電池的制作過程中,必須要嚴(yán)格控制環(huán)境的濕度和正負(fù)極材料、隔膜、電解液的含水量。

        2.2鋰離子電池水分控制方法檢測現(xiàn)狀?

        目前市場上水分含量測定的技術(shù)方法zui常用的是加熱失重法和卡爾費(fèi)休法,由于鋰電池行業(yè)所測樣品含水量極低,加熱失重法水分測定儀的精度根本達(dá)不到,這種方法被直接排除。

         

        三、分析與方法

        3.1儀器

        AKF-BT2015C鋰電池卡氏水分儀

        3.2技術(shù)參數(shù)及特點(diǎn)

        測量范圍

        3ug-99mg(H2O質(zhì)量)

        測定方式

        卡爾費(fèi)休庫侖法滴定+卡氏頂空進(jìn)樣器

        樣品加熱方式

        瓶式加熱注氣

        針頭規(guī)格

        0.3mm

        測量分辨率

        0.1ug(H2O質(zhì)量)

        主機(jī)顯示屏尺寸

        7"彩色觸摸屏

        參數(shù)顯示

        水分百分含量、水分百分ppm、樣品中含水的消耗卡式試劑體積;

        測定重復(fù)性

        >99.7%(1000μg純水)

        樣品測量時間

        平均50秒到幾分鐘

        流量范圍

        0-100ml/min(0.1Mpa)

        數(shù)據(jù)存儲

        儀器自動存儲數(shù)據(jù)200條

        打印功能

        打印功能: 外置打印機(jī)(選配)

        語言

        中英文自選

        校準(zhǔn)功能

        自動功能

        自動平衡、自動背景扣除,自動計算保存結(jié)果

        特點(diǎn):

        1.卡氏頂空樣品瓶加熱技術(shù),有效避免加熱爐膛和反應(yīng)杯污染;

        2.禾工的樣品瓶連接器,讓載氣無須穿刺樣品瓶隔墊即可進(jìn)入到樣品瓶內(nèi)部,密封性好,減少隔墊耗材的同時可拆卸方便;

        3.流量控制設(shè)計,載氣消耗量僅為同類進(jìn)口產(chǎn)品管式加熱爐的十分之一;

        4.大功率散熱槽設(shè)計,迅速冷卻樣品瓶,提高工作效率;

        5.7"高分辨率彩色觸摸屏界面,多參數(shù)顯示,直觀簡潔;一鍵測定,操作極為簡便;

        6.防凝結(jié)保溫管路無死體積設(shè)計,保證揮發(fā)后的水分管壁系統(tǒng)無殘留;

        7.加熱溫度zui高達(dá)300°,0-100ml氣體流量自由調(diào)節(jié),滿足大多數(shù)固體原料水分測定需求;

        8.全自動恒流極化檢測,無需人工設(shè)定終點(diǎn),檢測精度高,水分測量分辨率達(dá)到0.1ug;

        9.一鍵啟動,操作簡單,穩(wěn)定可靠,故障低,使用壽命長; 

        3.3分析原理

        樣品用卡氏加熱爐密封進(jìn)樣小瓶裝載,用頂空瓶連接器密閉后進(jìn)入加熱槽中,樣品中的水分(還可能有其他揮發(fā)性的溶劑)以蒸氣的形式*釋放,通過干燥載氣(如干燥的空氣或者氮?dú)猓┯身斂掌拷?jīng)加熱伴管路轉(zhuǎn)移到KF滴定杯中,然后卡爾費(fèi)休水分測定儀進(jìn)行檢測并顯示測量數(shù)據(jù)。

        3.4檢測方法

        1.將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi),液位至下刻度線,加入微量水然后電解至平衡。

        2.將氣源連接至卡氏加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設(shè)置為250℃,流量調(diào)整為50mL/min,吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分,等待再次平衡。

        3.將樣品瓶移至冷卻槽冷卻后取出,用電子天平稱取約0.5~3g樣品置于樣品瓶內(nèi),然后在水分儀上點(diǎn)擊開始測量,同時將樣品瓶裝入加熱槽。

        4.輸入樣品稱取的重量,等待測量結(jié)束后顯示zui終測量結(jié)果。

        四、數(shù)據(jù)與結(jié)論

        實(shí)驗試劑:庫侖電量法單卡爾費(fèi)休試劑,當(dāng)量1.5g/100ml,kfr-c02

        當(dāng)前漂移值:0.3ug/min

        環(huán)境溫度:18℃

        環(huán)境濕度:51%

         

                                    HOGON卡氏水分儀樣品測定記錄

         

        測定次序

        進(jìn)樣量

        電解值

        測定結(jié)果

        分析時長

        樣品名稱

        負(fù)極膜片

        樣品1-1

        0.535g

        1718.4ug

        3212ppm

        12min

        樣品1-2

        0.498g

        1627.5ug

        3268ppm

        12min

        樣品2-1

        1.054g

        609.2ug

        578ppm

        9min

        樣品2-2

        1.218g

        665.0ug

        546ppm

        9min

        樣品名稱

        石墨粉

        1

        3.014g

        415.9ug

        138ppm

        6min

        2

        3.140g

        445.8ug

        142ppm

        6min

        樣品名稱

        磷酸鐵鋰

        1

        1.603g

        660.4ug

        412ppm

        10min

        2

        1.428g

        615.5ug

        431ppm

        10min

         

        五、結(jié)論說明

            通過本實(shí)驗方法,可以測得鋰離子電池原料的水分含量,檢測結(jié)果精度與重復(fù)性均達(dá)到進(jìn)口同類產(chǎn)品的水平。AKF庫侖法卡爾費(fèi)休水分測定儀和KH-1卡氏加熱爐頂空進(jìn)樣器聯(lián)用,能自動扣除漂移,操作便捷,能準(zhǔn)確可靠的測出鋰電池跟原料的含水量。

         

         

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