食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中酸價(jià)的測(cè)定-冷溶劑自動(dòng)電位滴定法

GB 5009.229-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中酸價(jià)的測(cè)定

范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了各類(lèi)食品中酸價(jià)的三種測(cè)定方法 - 冷溶劑指示劑滴定法(*法)、冷溶劑自動(dòng)電位滴定法(第二法)和熱乙醇指示劑滴定法(第三法)。

*法適用于常溫下能夠被冷溶劑*溶解成澄清溶液的食用油脂樣品，適用范圍包括食用植物油(辣椒油除外)、食用動(dòng)物油、食用氫化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料共計(jì)7類(lèi)。

第二法適用于常溫下能夠被冷溶劑*溶解成澄清溶液的食用油脂樣品和含油食品中提取的油脂樣品，適用范圍包括食用植物油(包括辣椒油)、食用動(dòng)物油、食用氫化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、堅(jiān)果食品、糕點(diǎn)、面包、餅干、油炸方便面、堅(jiān)果與籽類(lèi)的醬、動(dòng)物性水產(chǎn)干制品、腌臘肉制品、添加食用油的辣椒醬共計(jì)19類(lèi)。

第三法適用于常溫下不能被冷溶劑*溶解成澄清溶液的食用油脂樣品，適用范圍包括食用植物油、食用動(dòng)物油、食用氫化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油共計(jì)6類(lèi)。



*法 冷溶劑指示劑滴定法

原理
用有機(jī)溶劑將油脂試樣溶解成樣品溶液，再用氫氧化鉀或*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和滴定樣品溶液中的游離脂肪酸，以指示劑相應(yīng)的顏色變化來(lái)判定滴定終點(diǎn)，zui后通過(guò)滴定終點(diǎn)消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算油脂試樣的酸價(jià)。

第二法 冷溶劑自動(dòng)電位滴定法

原理
從食品樣品中提取出油脂(純油脂試樣可直接取樣)作為試樣，用有機(jī)溶劑將油脂試樣溶解成樣品溶液，再用氫氧化鉀或*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和滴定樣品溶液中的游離脂肪酸，同時(shí)測(cè)定滴定過(guò)程中樣品溶液pH的變化并繪制相應(yīng)的pH-滴定體積實(shí)時(shí)變化曲線(xiàn)及其一階微分曲線(xiàn)，以游離脂肪酸發(fā)生中和反應(yīng)所引起的“pH突躍”為依據(jù)判定滴定終點(diǎn)，zui后通過(guò)滴定終點(diǎn)消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算油脂試樣的酸價(jià)。


儀器和設(shè)備

自動(dòng)電位滴定儀: 具備自動(dòng)pH電極校正功能、動(dòng)態(tài)滴定模式功能；由微機(jī)控制，能實(shí)時(shí)自動(dòng)繪制和記錄滴定時(shí)的pH-滴定體積實(shí)時(shí)變化曲線(xiàn)及相應(yīng)的一階微分曲線(xiàn)；滴定精度應(yīng)達(dá)0.01mL/滴，電信號(hào)測(cè)量精度達(dá)到0.1mV；配備20mL的滴定液加液管；滴定管的出口處配備防擴(kuò)散頭。
非水相酸堿滴定復(fù)合pH電極: 采用Ag/AgCl內(nèi)參比電極，具有移動(dòng)套管式隔膜和電磁屏蔽功能。內(nèi)參比液為2mol/L氯化鋰乙醇溶液。
磁力攪拌器，配備聚四氟乙烯磁力攪拌子。
食品粉碎機(jī)或搗碎機(jī)。
全不銹鋼組織搗碎機(jī)，配備1L~2L的全不銹鋼組織搗碎杯，轉(zhuǎn)速至少達(dá)10000r/min。
瓷研缽。
圓孔篩: 孔徑為2.5mm。

第三法 熱乙醇指示劑滴定法

原理

將固體油脂試樣同乙醇一起加熱至70°C以上(但不超過(guò)乙醇的沸點(diǎn))，使固體油脂試樣熔化為液態(tài)，同時(shí)通過(guò)振搖形成油脂試樣的熱乙醇懸濁液，使油脂試樣中的游離脂肪酸溶解于熱乙醇，再趁熱用氫氧化鉀或*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和滴定熱乙醇懸濁液中的游離脂肪酸，以指示劑相應(yīng)的顏色變化來(lái)判定滴定終點(diǎn)，然后通過(guò)滴定終點(diǎn)消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算樣品油脂的酸價(jià)。

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